A reforma de fontes de carbono por plasma térmico de argônio de elevada capacidade calorífica é um dos métodos mais promissores na síntese de novos materiais. Um método para a obtenção de negro de carbono e nanotubos de carbono através da pirólise do metano por plasma térmico de corrente contínua é relatado no presente trabalho. A reforma foi realizada na ausência de oxigênio utilizando um jato de plasma gerado por uma tocha de plasma de argônio. O produto sólido foi caracterizado por espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura e transmissão. Os resultados mostraram que nanotubos de carbono foram produzidos na presença de catalisadores metálicos, enquanto que a formação de negro de carbono ocorreu na ausência de catalisadores no reator. A relação I D/I G obtida a partir dos espectros Raman indicou que a amostra obtida usando o catalisador 5%Ni/Al2O3 apresentou nanotubos de carbono com maior pureza em relação aos outros catalisadores (10%Ni/Al2O3 e 10%Ni-5%Ce/Al2O3) testados.

Thermal plasma processing of carbon sources using a plasma jet with high heat capacity is one of the most promising methods for the synthesis of new materials. A method for obtaining carbon black (CB) and carbon nanotubes (CNT) through the pyrolysis of methane using a thermal plasma direct current (DC) system is reported herein. The cracking operation is performed in the absence of oxygen using an external power source, i.e., a plasma jet generated by an argon plasma torch. The obtained carbonaceous materials were characterized by Raman spectroscopy, scanning, and transmission electron microscopy. The results showed that CNT are produced in the presence of a catalyst while CB formation occurs without a catalyst. The Raman I D/I G ratio indicated that the sample obtained using a 5%Ni/Al2O3 catalyst contains a higher quantity of pure CNT than the other catalysts tested (10%Ni/Al2O3 and 10%Ni-5%Ce/Al2O3).

Este estudo investigou o efeito da temperatura da solução sobre a descoloração do azul de metileno em um reator de plasma de descarga elétrica do tipo ponta-plano. Os resultados mostraram um aumento da porcentagem inicial de descoloração do corante com o aumento da temperatura da solução de 4 para 28 ºC, mas de 28 para 37 ºC não houve alteração. Entretanto, quando a temperatura foi elevada para 47 ºC a porcentagem de descoloração inicial do corante diminuiu. A formação de peróxido de hidrogênio em água durante o tratamento por plasma diminuiu com o aumento da temperatura de 4 para 47 ºC. A reação de descoloração ocorreu por um complexo mecanismo onde processos de zero e primeira ordem ocorreram numa mesma temperatura, seguindo ordem zero no início do processo e primeira ordem com o progresso da reação. A energia de ativação envolvida no processo de primeira ordem foi de 13,09 kJ mol-1.

This study investigates the effect of bath solution temperature on methylene blue decolorization in a point-to-plate electrical discharge plasma reactor. The results show an increase in the initial percentage of dye decolorization with an increase in the bath solution temperature from 4 to 28 ºC, but from 28 to 37 ºC there was no change. However, when the temperature was raised to 47 ºC the initial dye decolorization percentage decreased. The hydrogen peroxide (H2O2) formation in water during the plasma treatment decreased as the bath temperature increased from 4 to 47 ºC. The dye decolorization reaction occurred via a complex mechanism where zero- and first-order processes took place at the same temperature, following zero-order in the initial step and first-order with the progress of the reaction. The activation energy involved in the first-order process was 13.09 kJ mol-1.

O presente trabalho consiste no desenvolvimento de uma tocha de plasma de corrente contínua com eletrodos de grafite e sistema de nebulização integrada para a eliminação de resíduos líquidos organoclorados (tetracloreto de carbono) em pequena escala. Os gases resultantes da pirólise do tetracloreto de carbono pelo plasma foram coletados e identificados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa (GC-MS) e monitorados por cromatografia gasosa com detecção por ionização de chama (GC-FID). Observou-se que a tecnologia do plasma térmico elimina tetracloreto de carbono, caracterizando-se por baixo custo, simplicidade operacional e dimensões reduzidas, apresentando-se como uma alternativa ambientalmente correta, pois reduz a emissão total de gases organoclorados.

This work describes the development of a continuous flow plasma torch with graphite electrodes and an integrated nebulization system for the elimination of organochlorine liquid waste (carbon tetrachloride) on a small scale. The gases resulting from the pyrolysis of the carbon tetrachloride by the plasma were collected and identified by gas chromatography, coupled with mass spectrometry (GC-MS). Monitoring was carried out by gas chromotography with flame ionization detection (GC-FID). It was observed that the thermal plasma technique eliminated the carbon tetrachloride completely, being characterized by low cost, operational simplicity and reduced dimensions. This technique presents a suitable environmentally correct alternative, since it reduces the total emission of organochlorine gases.

An automatic system for the direct determination of lead and tin by atomic absorption spectrometry is described. The on-line treatment of the metallic samples was obtained by anodic electrodissolution in a flow injection system. Lead was determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and tin by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). A computer program managed the current source and the solenoid valves that direct the fluids. Good linear correlations between absorbance and current intensity for lead and tin were observed. Results were in agreement with the certified values. Precision was always better than 5%. The recommended procedure allows the direct determination of 60 or 30 elements/h using FAAS or GFAAS, respectively.

An automatic dispenser based on a flow-injection system used to introduce sample and analytical solution into an inductively coupled plasma mass spectrometer through a spray chamber is proposed. Analytical curves were constructed after the injection of 20 to 750 µL aliquots of a multielement standard solution (20.0 µg L-1 in Li, Be, Al, V, Cr, Mn, Ni, Co, Cu, Zn, As, Se, Sr, Ag, Cd, Ba, Tl, Pb) and the acquisition of the integrated transient signals. The linear concentration range could be extended to ca. five decades. The performance of the system was checked by analyzing a NIST 1643d reference material. Accuracy could be improved by the proper selection of the injected volume. Besides good precision (r.s.d. < 2%), the results obtained with the proposed procedure were closer to the certified values of the reference material than those obtained by direct aspiration or by injecting 125 µL of several analytical solutions and samples.

É proposto um sistema de análise química por injeção em fluxo para a deteminação espectrofotométrica de manganês em aços baseado no efeito catalítico da Ag(I) na oxidação em linha de Mn(II) a Mn(VII) sobre uma superfície eletródica de platina. Após a injeção simultânea de amostra e eletrólito na célula eletroquímica, a mistura era homogeneizada por bolhas de ar e os íons permanganatos gerados eram monitorados a 545 nm. As alturas dos sinais transientes obtidos refletiam a concentração do manganês na amostra. Foram investigados os principais parâmetros relacionados com os processos coulométricos tais como intensidade de corrente, concentração do mediador, tempo de eletrólise, natureza do eletrólito suporte, bem como aqueles relacionados com a arquitetura do sistema FIA. O sistema espectrofotométrico proposto possibilitou a determinação de manganês em aços no intervalo de concentrações de 5,00 a 150 mg L-1 (r = 0,9998). Com tempos de eletrólise de 60 s, foram possíveis 20 determinações por hora (R.S.D. < 3%). Os resultados da análise aços certificados com o sistema proposto não foram estatisticamente diferentes dos valores certificados e daqueles obtidos pelo método de referência ao nível de 95% de confiabilidade.

The aim of this work is to propose a flow spectrophotometric procedure for manganese determination in steel based on electrochemical oxidation of Mn(II) to Mn(VII) at a Pt electrode surface by means of the catalytic effect of Ag(I). The on-line oxidation step was obtained by injecting sample and electrolyte solution directly into an electrolytic cell. After electrolysis, the injectate was homogenized by bubbling air. The permanganate ions produced were passed through the spectrophotometer where absorbance was monitored at 545 nm. Effects of direct current, silver concentration, timing, flow rates, concentration and composition of support electrolyte were investigated. Direct current and silver content manifested themselves as the most relevant parameters. For determination of manganese in the 5.00 - 150 mg L-1 range (r = 0,9998) and 60 s electrolysis time, the sample throughput was 20 h-1. Accuracy was assessed by analyzing ten steel standard reference materials. Results are precise (R.S.D. < 3%) and in agreement with certified values of reference materials and with standard methods at 95% confidence level.